安捷倫ICP電感耦合等離子體是一種通過電磁感應(yīng)作用加熱微小放電火焰,產(chǎn)生高溫等離子體場(chǎng)的技術(shù)。利用高頻電磁場(chǎng)通過電氣線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng),從而在放電火焰中產(chǎn)生感應(yīng)電流(渦電流),進(jìn)而加熱火焰中的氣體,使其電離并形成等離子體。
電感耦合等離子體系統(tǒng)通常包括等離子體炬管、高頻發(fā)生器(產(chǎn)生高頻電流)、感應(yīng)圈、供氣系統(tǒng)和霧化系統(tǒng)等組件。炬管由三層同心石英玻璃管組成,外管內(nèi)切向通入的氬氣為等離子體工作氣或冷卻氣,中管通入的氬氣為輔助氣,內(nèi)管中的氬氣為載氣,將試樣氣溶膠引入炬中。
安捷倫ICP電感耦合等離子體的操作流程:
1、儀器準(zhǔn)備
檢查與預(yù)熱:確保ICP-AES的各部件處于正常工作狀態(tài)是首要任務(wù),這包括氣體供應(yīng)系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、高頻發(fā)生器等。檢查所有連接管道和電氣接口是否緊固良好,以避免在操作過程中出現(xiàn)漏氣或短路的情況。為了確保儀器能夠正常運(yùn)行,需要進(jìn)行大約一小時(shí)的預(yù)熱,以達(dá)到穩(wěn)定的工作溫度。
比色皿與標(biāo)準(zhǔn)溶液:根據(jù)待分析樣品的性質(zhì),選擇合適的比色皿并進(jìn)行清洗烘干,是樣品處理的前提工作。同時(shí),要檢查所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否齊全,根據(jù)需要配置新鮮的標(biāo)準(zhǔn)溶液,為接下來的校準(zhǔn)做好準(zhǔn)備。
2、樣品處理
樣品的準(zhǔn)備:將待分析樣品通過適當(dāng)?shù)睦砘椒?,溶解或轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的形式,是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的基礎(chǔ)。轉(zhuǎn)化后的樣品需加入預(yù)先清洗干燥的比色皿中,并保證覆蓋底部。同時(shí),準(zhǔn)備一個(gè)空白樣品,以用于后續(xù)的背景信號(hào)校正。
注意事項(xiàng):操作時(shí)要保證樣品不受污染,避免因?yàn)闃悠诽幚聿划?dāng)而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、儀器校準(zhǔn)
背景校正:進(jìn)行背景校正是確保分析準(zhǔn)確性的重要步驟。將空白樣品放入光譜儀中,記錄背景信號(hào),此信號(hào)將在樣品信號(hào)校正時(shí)被扣除。
繪制校準(zhǔn)曲線:使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn),繪制出校準(zhǔn)曲線。這一步是為了確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和線性,通常選擇3至5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來制備校準(zhǔn)曲線。
4、樣品進(jìn)樣
進(jìn)樣系統(tǒng)的操作:打開進(jìn)樣系統(tǒng),將處理過的樣品放入樣品架,并注意保持在恒溫條件下。選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量和速度,確保樣品進(jìn)入等離子體前無泡沫或氣泡。
注意事項(xiàng):進(jìn)樣操作要穩(wěn)定,防止因?yàn)椴僮鞑▌?dòng)導(dǎo)致分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。
5、啟動(dòng)與優(yōu)化
參數(shù)調(diào)整:在啟動(dòng)ICP-AES之前,還需要調(diào)整工作參數(shù),如通道選擇、積分時(shí)間、掃描速度等,以滿足不同分析需求。
自動(dòng)優(yōu)化:許多ICP設(shè)備都配備了自動(dòng)優(yōu)化功能,它可以確保儀器在每個(gè)元素的最佳工作條件下運(yùn)行,對(duì)于初學(xué)者而言,這是一個(gè)非常有用的功能。
6、數(shù)據(jù)采集與分析
選擇測(cè)量元素:在ICP-AES軟件界面上選擇要測(cè)定的元素,并根據(jù)元素的特征波長(zhǎng),自動(dòng)或手動(dòng)選擇測(cè)量波長(zhǎng)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控與記錄:在分析過程中,觀察分析結(jié)果的穩(wěn)定性和變異性,并進(jìn)行實(shí)時(shí)記錄,這對(duì)于最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。
7、結(jié)果處理與關(guān)機(jī)
數(shù)據(jù)處理:使用校準(zhǔn)曲線對(duì)得到的樣品峰面積或峰高進(jìn)行定量計(jì)算,并將分析結(jié)果轉(zhuǎn)換為所需的單位。
統(tǒng)計(jì)與比較:通過多次測(cè)量樣品進(jìn)行重復(fù)性評(píng)估,并統(tǒng)計(jì)和比較分析結(jié)果。
規(guī)范關(guān)機(jī)與維護(hù):樣品分析結(jié)束后,關(guān)閉進(jìn)樣系統(tǒng)和氣體供應(yīng),等待等離子體完q消失后進(jìn)行儀器的清潔和維護(hù)。